当她的学生们顺利通过毕业考试后，她带着一种轻松而满足的心情返回了华沙。在这座城市的一年时间里，她在一个工厂主的家庭中担任教师，为孩子们传授知识，同时也为自己积累教育经验。在这段日子里，她还借助亲属关系进入了一个工业和农业博物馆，亲手进行自然科学实验，这是她第一次踏入实验室，第一次真正与科学的世界近距离接触。这些实验不仅激发了她对自然的浓厚兴趣，也为她未来职业的选择埋下了伏笔，成为她科学生涯的起点。24岁那年，玛丽娅迈入了巴黎最负盛名的高等学府之一——索邦自然科学院，开始了她对物理学的深入探索。
凭借出色的学业成绩，她赢得了一个科学协会的青睐，受托进行各种金属的测定工作，但这也迫切需要一间更宽敞、设施更完善的实验室。在这段科研探索的过程中，1894年初，她结识了物理学家比埃尔·居里。两人的学术与生活契合极佳，1895年7月，他们在巴黎举行婚礼。婚后的生活不仅稳固而温馨，更为两人的科学研究搭建了坚实的共同舞台。1896年夏天，玛丽娅顺利通过考试，获得了在高等学校教授物理的资格，她开始认真考虑博士论文的研究方向。到了1898年初，她已经取得了一系列重要成果：她发现并非只有铀能发射射线，钍同样具备这种能力。玛丽娅为某些原子发射射线的特性创造了放射性这一概念，并将具有这种特性的物质称为放射性元素。随后，她开始在学校收集的矿物中寻找这些元素。实验很快显露出成果：她发现沥青铀矿物和铜铀云母中存在一种物质，其放射性远远超过铀。玛丽娅将这些初步发现整理成报告，并于1898年提交给巴黎科学院。在此过程中，居里也从晶体研究转向直接参与玛丽娅的实验，夫妻二人的合作让研究更为高效。尽管这种新元素尚未从化学上完全分离，但物理测量已经充分证明了它的存在，这为后续的深入研究奠定了坚实基础。
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